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我们厂做镀锌钝化用的是六价铬体系,之前一直用硫代硫酸钠滴定测铬酐,最近换了批次原料发现数据老是飘,同一个样品两个人滴下来能差0.5g/L,复现性差得离谱。
想问下各位用啥方法测比较稳?滴定操作上是不是有啥细节容易出问题,还是说得上分光光度计或者别的仪器?有做过对比的师傅说说误差大概多少。
滴定误差大八成出在取样和指示剂上。铬酐含量高的话建议先稀释10倍再取,不然终点颜色变化太快,眼睛根本跟不上,两个人差0.5g/L太正常了。另外硫代硫酸钠标液要新鲜配的,放一周浓度能掉2%以上,用之前必须重新标定。我们厂现在每班都标一次,数据就稳了。
直接上分光光度计吧,540nm波长测六价铬,标准曲线做出来之后R²基本都在0.999以上,重复性RSD控制在1%以内没问题。仪器投入也就几千块,比靠人眼判断终点靠谱多了。
你们取样前有没有过滤?钝化液里要是带进去镀件掉落的杂质,滴定的时候会影响颜色判断。我们出过类似情况,后来取样后先用中速滤纸过一遍,数据就稳了。