无氰碱性镀锌 氧化剂法测锌的滴定终点看不清 大家咋办的

用铬黑T本身灵敏度就那样，锌浓度一过20g/L终点拖得厉害很正常。两个办法你试：一是把取样量从原来的1mL降到0.5mL，稀释倍数拉大，终点跳变会利索很多；二是铬黑T换成二甲酚橙做返滴定，先加过量EDTA再用锌标液返滴到紫红，PH控制在5.5的醋酸-醋酸钠缓冲里，终点是橙黄变紫红，色差比铬黑T大不少。不过二甲酚橙滴锌PH得控死，偏一点就完蛋。

你取多少样？要是按1mL取的原液我建议直接加到5mL稀里硫酸再滴，锌离子浓度低了指示剂变色清楚得很。我们厂就是这么搞的，平行差控制在0.1g/L以内没问题。另外你那个三乙醇胺+酒石酸钾钠掩蔽体系，铜铁镍多的话掩蔽不住的，加点氰化钾效果立竿见影，话说回来你既然做无氰那这些杂质控制在多少？

我咋觉得是你的EDTA标液浓度配飘了。0.02mol/L的EDTA放一个月能降2-3%的浓度，建议用基准氧化锌重新标定一遍看看。铬黑T那个灰过渡段我们之前也遇到过，后来把铬黑T配成0.5%的浓度多加了两滴，反而跳得明显。