硬氧后孔变大了还是变小了？

这事儿得看截面和表面分开说。硬质氧化的多孔层，pore直径一般从裸铝的纳米级能长到20-50nm左右，开口确实变宽，膜是同时向内和向外生长的，但主要是向外，所以基体消耗那部分会让原来在表面附近的孔被"埋"进膜里面。你切片角度如果是垂直截面，底部孔会被新生成的阻挡层覆盖，看起来像是变窄了，其实是位置变了。建议你用FESEM拍表面和截面两张比对，别只听客户说。

你这50μm的膜厚，硫酸180g/L偏低了，正常硬氧硫酸浓度160-200g/L没问题，但温度0-5℃太冷，电流密度3A/dm²打上去膜的致密度会差很多，孔隙率会比常温硬氧高。孔变大变小先不说，先确认你的氧化膜是不是真的达标——50μm厚度、HV能不能到400以上？这两项过了再谈孔的事。

我们厂做硬氧做了七八年，6061这种材料孔径基本是放大，不是缩小。客户那边如果是用金相显微镜看，倍率够不够？孔径变化在纳米级，光镜下根本看不清，他看到的可能是腐蚀坑或者制样时把多孔层给撕了。建议让他做个SEM再下结论，别被切片瑕疵误导了。